• 發文/公布日期：2000-06-12
• 文件類別：法規
• 分類：藥品查驗登記
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主旨：

分析確效作業指導手冊

說明：

現行藥品優良製造規範－ 分析確效作業指導手冊 　行政院衛生署 中華民國八十九年六月 壹、前言 本資料係參照ICH Q2A及Q2B之內容制訂而成，所包括之內容為針對分析方法予以確效時，需加以考量內容確效研究的特性項目或確效指標。當藥廠要申請藥品查驗登記時，此等特性項目應包含在送件資料內。在確效時所收集到的所有相關數據，以及在計算確效指標上所使用的計算公式，都必須列入查驗登記申請資料中，並加以適當討論。 除了在本資料所提示的研究方法外，藥廠尚可使用其他適當的研究方法進行分析方法確效。查驗登記之申請者有責任選擇最適合於其產品的確效方法與確效計劃方案。不過，藥廠應切知，分析方法之確效，其主要目的就是在於確認該方法確實能適合於其所期望達到之目的。生物製品與生物技術製品因具有錯綜複雜的特質，其分析方法可以採用異於本手冊所述的方法來確效。 在整個確效研究中所使用的對照用物質，必須具有證明其純度而且品質適當之文件資料；其所需之純度標準，依擬使用之目的而定。 在實際操作上，通常可利用試驗設計來同時探討若干種確效指標，如專一性、線性、範圍、準確度以及精密度等，以對分析方法之能力提供完整而全面的訊息。 貳、執行分析方法確效之類型 本資料內容係以四類最普遍的分析方法為主： ‧鑑別試驗。 ‧雜質含量之定量試驗。 ‧雜質之管制限度試驗。 ‧在原料藥或成品之檢品中，有效(活性)成分或成品中的其他特定成分的定量試驗。 除此等之外，還有許多其他的分析方法，例如成品的溶離度試驗或藥物的粒徑分析，其分析方法確效未包括在本資料中。但其確效事宜與已在本文中所列舉者同等重要。 下列簡要敘述本手冊中所包括之試驗類型： ‧鑑別試驗：旨在確保在一檢品中之一標的分析物的鑑別。通常將檢品與對照標準品之性質(例如，光譜、層析特性、化學反應性等)加以比較而達成之。 ‧雜質試驗：可為一檢品中之雜質的定量試驗或含量之限度試驗。這兩類雜質試驗之目的是在於準確地反映出檢品的純度。定量試驗與限度試驗所要求的確效特性是不同的。 ‧含量測定方法：係供量測一檢品中所含有的標的分析物。在本資料的背景下，含量測定為藥物中主要成分的定量性量測。對於成品，當對其所含之有效或其他特定的成分作含量測定時，也適用相似的確效特性。同樣的確效特性也適用於其他的分析方法(例如：溶離度試驗)中的含量測定。 對於有關分析方法的使用目的應予以充分瞭解，因為該目的與所需要評估的確效特性內容息息相關。通常必須加以考慮的代表性確效特性如下： ‧準確度 ‧精密度 ﹡可重複性 ﹡中間精密度 ﹡再現性 ‧專一性 ‧最低檢測濃度 ‧最低定量濃度 ‧線性 ‧範圍 此等確效特性的定義在本手冊的術語與定義項中有詳細的說明。下表列舉在不同類型之分析方法的確效中，被認為最重要的確效特性。表中所列舉者應視為確效分析方法時之代表性內容，偶有例外時得依個案個別處理。另，表中並未將耐變性列出，但是在分析方法開發過程中，應加以適當考量。 在下列情況下，可能有必要執行再確效： ‧原料藥的合成方法有所改變 ‧成品組成有所改變 ‧分析方法有所改變 再確效的執行程度，依其改變的本質而定。其他某些改變也可能需要加以確效。 分析方法類型 特性 鑑別 雜質試驗 含量測定： 溶離度(僅測定含量部份) 含量